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      ZDJ-3S卡爾費休水分測定儀計算公式操作步驟

      ZDJ-3S卡爾費休水分測定儀計算公式操作步驟

      卡爾費休水分測定儀容量法滴定總體可以分為四個步驟,水分預滴定,水分漂移,水分標定,水分樣品(測量)。

          水分預滴定的作用是利用反應消耗掉滴定杯中溶劑甲醇中的水分,維持無水的滴定溶劑環(huán)境。

      水分漂移量的測定

          在ZDJ-3S卡爾費休水分測定儀滴定杯中加入30mL左右無水甲醇溶劑,并啟動預滴定至平衡狀態(tài),繼續(xù)動態(tài)平衡滴定不少于10min后再計時平衡滴定至終點,兩次滴定之間的單位時間內(nèi)的體積變化即為漂移量(D )。

          通過大量實驗數(shù)據(jù)分析,實際操作中可以將漂移值測量時間從不少于10min縮減到不少于4min,來加快實驗進程并維持實驗結果的準確性。

          水分漂移是通過設定時間段維持再平衡所消耗的滴定試劑體積,計算單位時間內(nèi)實驗環(huán)境(空氣)中水分對實驗的影響,即漂移值D,單位μL /min。漂移值D × 實驗時間t(單位S) = 實驗環(huán)境(空氣)中水分空白。

      漂移值單位在后續(xù)計算時要換算為mL /S。

      水分標定的測定

          水分標定是通過加入已知質(zhì)量的基準物,來確定卡爾費休試劑的滴定度(濃度)。

          在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇,在攪拌下用卡爾,費休試劑滴定至終點。加人10 mg水(精確至0.000 1 g),滴定至終點并記錄卡爾,費休試劑的用量(V)。卡爾費休試劑的滴定度按式以下計算:

          式中:

                   T—卡爾費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL)

       

                  m—水的質(zhì)量,單位為毫克(mg);

       

                 V—滴定水消耗的卡爾費休試劑的用量,單位為毫升(mL)。

       

          標定中基準物水的質(zhì)量可以取5~30mg,根據(jù)后續(xù)實驗樣品來確定基準物的質(zhì)量。

       

          在滴定標定實驗過程是實驗環(huán)境(空氣)中的水分是對標定結果有一定影響的,為了得到更加準確的卡爾費休試劑的滴定度,我們在計算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式為:


      水分樣品的測定

          水分樣品加入樣品溶解后,測定樣品水分含量。

          計算公式為:

          式中:

                 X—試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100 g);

       

                  V1—滴定樣品時消耗卡爾費休試劑體積,單位為毫升(mL);

       

                   D—漂移量,單位為毫升每分鐘(μL/min);

       

                   t—滴定時所消耗的時間,單位為分鐘(min);

       

                  T—卡爾費休試劑的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);

       

                   m—樣品質(zhì)量,單位為克(g);

       

                  100—單位換算系數(shù);

       

                  V2—液體樣品體積,單位為毫升(mL)

       

                   ρ—液體樣品的密度,單位為克每毫升(g/mL)

       

          水分含量>1 g/100 g時,計算結果保留三位有效數(shù)字;水分含量<1 g/100 g時,計算結果保留兩位有效數(shù)字。

          當水分樣品為液態(tài)時,因液體密度受溫度影響較大,為保證實驗結果準確通常使用固體公式,注射器抽取液體樣品在天平上精密稱取液體樣品質(zhì)量。

          公式計算時漂移量(D)單位要換算成(mL /S),滴定時間(t)單位要換算成(S)。

          標準依據(jù):《GB 5009.3-2016 食品中水分的測定》


      TEL:13798128437

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