ZDJ-3S卡爾費休水分測定儀計算公式操作步驟

ZDJ-3S卡爾費休水分測定儀計算公式操作步驟

卡爾費休水分測定儀容量法滴定總體可以分為四個步驟，水分預滴定，水分漂移，水分標定，水分樣品（測量）。

    水分預滴定的作用是利用反應消耗掉滴定杯中溶劑甲醇中的水分，維持無水的滴定溶劑環(huán)境。

水分漂移量的測定

    在ZDJ-3S卡爾費休水分測定儀滴定杯中加入30mL左右無水甲醇溶劑，并啟動預滴定至平衡狀態(tài)，繼續(xù)動態(tài)平衡滴定不少于10min后再計時平衡滴定至終點，兩次滴定之間的單位時間內(nèi)的體積變化即為漂移量(D )。

    通過大量實驗數(shù)據(jù)分析，實際操作中可以將漂移值測量時間從不少于10min縮減到不少于4min，來加快實驗進程并維持實驗結果的準確性。

    水分漂移是通過設定時間段維持再平衡所消耗的滴定試劑體積，計算單位時間內(nèi)實驗環(huán)境（空氣）中水分對實驗的影響，即漂移值D，單位μL /min。漂移值D × 實驗時間t（單位S） = 實驗環(huán)境（空氣）中水分空白。

漂移值單位在后續(xù)計算時要換算為mL /S。

水分標定的測定

    水分標定是通過加入已知質(zhì)量的基準物，來確定卡爾費休試劑的滴定度（濃度）。

    在反應瓶中加一定體積（浸沒鉑電極）的甲醇，在攪拌下用卡爾，費休試劑滴定至終點。加人10 mg水（精確至0.000 1 g），滴定至終點并記錄卡爾，費休試劑的用量（V）。卡爾費休試劑的滴定度按式以下計算：

    式中：

             T—卡爾費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）

            m—水的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

           V—滴定水消耗的卡爾費休試劑的用量，單位為毫升（mL）。

    標定中基準物水的質(zhì)量可以取5~30mg，根據(jù)后續(xù)實驗樣品來確定基準物的質(zhì)量。

    在滴定標定實驗過程是實驗環(huán)境（空氣）中的水分是對標定結果有一定影響的，為了得到更加準確的卡爾費休試劑的滴定度，我們在計算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式為：

水分樣品的測定

    水分樣品加入樣品溶解后，測定樣品水分含量。

    計算公式為：

    式中：

           X—試樣中水分的含量，單位為克每百克（g/100 g）；

            V1—滴定樣品時消耗卡爾費休試劑體積，單位為毫升（mL）；

             D—漂移量，單位為毫升每分鐘（μL/min）；

             t—滴定時所消耗的時間，單位為分鐘（min）；

            T—卡爾費休試劑的滴定度，單位為克每毫升（g/mL）；

             m—樣品質(zhì)量，單位為克（g）；

            100—單位換算系數(shù)；

            V2—液體樣品體積，單位為毫升（mL）

             ρ—液體樣品的密度，單位為克每毫升（g/mL）

    水分含量>1 g/100 g時，計算結果保留三位有效數(shù)字；水分含量<1 g/100 g時，計算結果保留兩位有效數(shù)字。

    當水分樣品為液態(tài)時，因液體密度受溫度影響較大，為保證實驗結果準確通常使用固體公式，注射器抽取液體樣品在天平上精密稱取液體樣品質(zhì)量。

    公式計算時漂移量（D）單位要換算成（mL /S），滴定時間（t）單位要換算成（S）。

    標準依據(jù)：《GB 5009.3-2016 食品中水分的測定》